2-氯-5-甲基吡啶合成
2-氯-5-甲基吡啶(以下簡稱“一氯”)是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體,但傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝面臨著較大的安全風(fēng)險和環(huán)境風(fēng)險,且生產(chǎn)成本較高。為此,江蘇揚農(nóng)化工集團有限公司自主研發(fā)了嗎啉丙醛法制一氯工藝。該工藝以嗎啉、丙醛為起始原料,經(jīng)4步反應(yīng)得到“一氯”,具有生產(chǎn)成本低、反應(yīng)條件溫和、工藝清潔環(huán)保等優(yōu)點,技術(shù)指標國內(nèi)領(lǐng)先。該工藝也因此入選了此次發(fā)布的《石化綠色工藝名錄(2019年版)》。
嗎啉丙醛法制“一氯”工藝是以嗎啉、丙醛為起始原料,經(jīng)微通道反應(yīng)器合成烯胺,再與丙烯酸甲酯環(huán)合反應(yīng)合成環(huán)丁物,環(huán)丁物氨解反應(yīng)生成吡啶酮,吡啶酮再經(jīng)過氯化生成“一氯”。
該工藝首次采用了微通道反應(yīng)器,以及高效氨解助劑和綠色氯化試劑。他們采用微通道反應(yīng)器代替?zhèn)鹘y(tǒng)釜式反應(yīng)器,大幅降低了能耗和操作難度,反應(yīng)停留時間縮短至原工藝的千分之一,單步能耗降低95%,反應(yīng)設(shè)備少,自動化水平高,提高了反應(yīng)效率和本質(zhì)安全水平。
與傳統(tǒng)的芐胺丙醛法生產(chǎn)工藝相比,嗎啉丙醛法制“一氯”工藝從根本上解決了高能耗、含鹽含磷廢水和產(chǎn)品質(zhì)量等問題,提升了連續(xù)化生產(chǎn)的本質(zhì)安全水平。
傳統(tǒng)的芐胺丙醛法合成“一氯”工藝是以芐胺和丙醛為原料,其中芐胺價格高,且會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物需要回收,生產(chǎn)成本較高。嗎啉丙醛法合成“一氯”是以廉價易得的嗎啉和丙醛為原料,生產(chǎn)成本僅為芐胺丙醛法工藝的3/4,產(chǎn)品市場經(jīng)濟性較高。
同時,嗎啉丙醛法合成“一氯”工藝生產(chǎn)過程無高溫、高壓反應(yīng),采用連續(xù)化生產(chǎn)控制,操作難度小,勞動強度低,安全可靠穩(wěn)定。該工藝已實現(xiàn)連續(xù)化安全穩(wěn)定生產(chǎn)10多年。
不僅如此,傳統(tǒng)的芐胺丙醛法合成“一氯”工藝會產(chǎn)生大量的高含苯環(huán)廢水,難以處理。揚農(nóng)集團嗎啉丙醛法工藝通過采用高效助劑,將原有兩步法合成中間體吡啶酮工藝縮短為一步,大幅降低了原有兩步法工藝的高含鹽廢水生成量。同時,揚農(nóng)集團還采用新的氯化試劑替代三氯氧磷,從源頭上杜絕了含磷廢水和廢渣的產(chǎn)生?!皢徇┓ê铣伞宦取に噺U水量為1.5噸/噸產(chǎn)品,僅為芐胺丙醛法工藝廢水量的4.3%,并且易于生化處理。”
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