3、連續(xù)結(jié)晶 Crystallization
4、電化學(xué) Electrochemistry
一、技術(shù)背景
21世紀(jì)化學(xué)工業(yè)發(fā)展的一個(gè)趨勢(shì)就是安全、清潔、高效、節(jié)能和可持續(xù)性，盡可能地將原材料全部轉(zhuǎn)化為符合要求的最終產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的零排放。要達(dá)到這一目標(biāo)，既可以從化學(xué)反應(yīng)本身著手，通過(guò)采用新的催化劑或合成路線來(lái)實(shí)現(xiàn)，即化學(xué)的方法；又可以從化學(xué)工程角度出發(fā)，采用新的設(shè)備或技術(shù)，通過(guò)強(qiáng)化化工生產(chǎn)過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)，即工程的方法(過(guò)程強(qiáng)化)。
“微反應(yīng)器“也被稱為“微通道”反應(yīng)器（Microreactor,Micro-channelreactor），是微反應(yīng)器、微混合器、微換熱器、微控制器等微通道化工設(shè)備的通稱。微反應(yīng)連續(xù)流技術(shù)的一大特點(diǎn)是快速工藝開(kāi)發(fā)，微反應(yīng)連續(xù)流小試工藝開(kāi)發(fā)平臺(tái)自動(dòng)化程度高，一天內(nèi)可以輕輕松松完成幾十組實(shí)驗(yàn)，極大地提升工藝開(kāi)發(fā)的效率。微反應(yīng)連續(xù)流技術(shù)的另一特點(diǎn)是工藝轉(zhuǎn)化中沒(méi)有放大效應(yīng)。小試工藝，無(wú)需中試，可以直接放大生產(chǎn)。可以大大縮短時(shí)間從而滿足市場(chǎng)的需求。
微反應(yīng)連續(xù)流技術(shù)的使用可以節(jié)省占地、人員成本，新技術(shù)自動(dòng)化程度高，過(guò)程可控性大，生產(chǎn)更加安全，生產(chǎn)效率高，運(yùn)行費(fèi)用低，產(chǎn)品質(zhì)量有保障。新技術(shù)的使用可促進(jìn)國(guó)內(nèi)技術(shù)的快速升級(jí)，提升產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)的地位。
連續(xù)流合成范圍及領(lǐng)域不斷擴(kuò)展，不但包括傳統(tǒng)的反應(yīng)類型及醫(yī)藥及精細(xì)化工行業(yè)，還延展到電化學(xué)、光化學(xué)、微波化學(xué)、納米材料以及功能材料等領(lǐng)域。
相對(duì)于傳統(tǒng)的批次反應(yīng)工藝，微反應(yīng)器具有高速混合、高效傳熱、窄的停留時(shí)間分布、重復(fù)性好、系統(tǒng)響應(yīng)迅速、便于自動(dòng)化控制、幾乎無(wú)放大效應(yīng)以及高的安全性能等優(yōu)勢(shì)。
據(jù)統(tǒng)計(jì)，在有機(jī)合成和催化反應(yīng)中有大約30%的反應(yīng)工藝可以通過(guò)微反應(yīng)技術(shù)在產(chǎn)率、選擇性 活安全性等方面得到優(yōu)化和提升與傳統(tǒng)技術(shù)相比，該技術(shù)通過(guò)將結(jié)構(gòu)特征尺寸達(dá)到微米級(jí)來(lái)實(shí)現(xiàn)其各項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)。
微反應(yīng)器技術(shù)（MRT）已經(jīng)變?yōu)榛瘜W(xué)合成的多功能工具。相較于批處理過(guò)程，微結(jié)構(gòu)設(shè)備極大地提高了混合及加熱能力，從而改進(jìn)產(chǎn)品的性能并提高了產(chǎn)率。微反應(yīng)器通常以連續(xù)流模式運(yùn)行。在反應(yīng)器體積小于1毫升的情況下，流動(dòng)化學(xué)可以在一天內(nèi)進(jìn)行從g級(jí)到kg級(jí)的無(wú)尺度合成。較小的反應(yīng)器體積有助于安全和容易地控制危險(xiǎn)或不穩(wěn)定的材料以及高熱反應(yīng)。快速簡(jiǎn)單的參數(shù)篩選使得微反應(yīng)器技術(shù)成為工藝開(kāi)發(fā)的一個(gè)理想工具。
微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中的連續(xù)流合成 — 一種化學(xué)合成的新思維。
有機(jī)化學(xué)家通常會(huì)在開(kāi)發(fā)新材料的合成路線上花費(fèi)大量的時(shí)間。需要找出最優(yōu)路線，并優(yōu)化反應(yīng)條件。一旦一個(gè)產(chǎn)品成功了并且需求量增長(zhǎng)，整個(gè)合成過(guò)程都需要再次修正和調(diào)整以適應(yīng)更大批量的生產(chǎn)。
該常規(guī)方法顯示了傳統(tǒng)的批量合成的一個(gè)典型的問(wèn)題：批量合成是一個(gè)空間分辨過(guò)程。反應(yīng)的輸出由反應(yīng)容器的大小決定 — 容器越大則反應(yīng)的輸出越大。
與批處理模式形成鮮明對(duì)比的是，在流動(dòng)化學(xué)中，化學(xué)合成是一個(gè)時(shí)間分辨過(guò)程。試劑流持續(xù)地被泵入流反應(yīng)器中進(jìn)行混合和反應(yīng)， 同時(shí)產(chǎn)物也即時(shí)從反應(yīng)器中持續(xù)流出。因此，合成規(guī)模只由流速和運(yùn)行時(shí)間來(lái)決定。內(nèi)部體積小于一毫升的相同的反應(yīng)器可以在較快流速下運(yùn)行一整天以產(chǎn)出千克級(jí)的材料，或者運(yùn)行幾分鐘以得到較小的微克級(jí)的產(chǎn)出。
其他參數(shù)，不是大小，決定了微反應(yīng)器的性能以及它是否能夠提供比傳統(tǒng)的間歇式反應(yīng)器更好的性能。首先，需要選擇反應(yīng)器的材料。微反應(yīng)器可以很容易地使用金屬、玻璃或硅來(lái)制造?？紤]到價(jià)格和溶劑兼容性或熱傳導(dǎo)性，每種材料都具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)和劣勢(shì)。我們優(yōu)先選擇的材料是玻璃。對(duì)于侵蝕性的介質(zhì)和溶劑，玻璃可以提供很高的兼容性。玻璃微反應(yīng)器的制造成本不高，且可以透過(guò)材料觀察到堵塞或其他問(wèn)題。
除了反應(yīng)器材料之外，微反應(yīng)器具有兩個(gè)主要的特點(diǎn)，使其明顯的區(qū)別于典型的間歇式反應(yīng)器。