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技術(shù)資訊

  • 向效率邁進(jìn)：使用流動反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)流動化學(xué)的優(yōu)勢

    由流動反應(yīng)器驅(qū)動的連續(xù)流動化學(xué)正在開創(chuàng)化學(xué)合成和制造的新時代。通過采用這種創(chuàng)新方法，各行各業(yè)可以獲得許多好處，從增強安全和環(huán)境責(zé)任到提高可擴(kuò)展性、精度和成本節(jié)約。連續(xù)流動化學(xué)的變革性影響不僅限于單一行業(yè)，還延伸到制藥、石化、材料科學(xué)等領(lǐng)域。

    2023-11-10

  • 從伯烷基胺模塊化自動合成螺環(huán)四氫萘啶

    螺環(huán)四氫萘啶 (THN) 是藥物發(fā)現(xiàn)活動的寶貴支架，但由于缺乏模塊化和可擴(kuò)展的合成方法，進(jìn)入這個 3D 化學(xué)空間受到阻礙。 我們在此報告了 α-烷基化和螺環(huán) 1,2,3,4-四氫-1,8-萘啶（“1,8-THN”）及其區(qū)域異構(gòu)體 1,6-THN 的自動連續(xù)流動合成 來自豐富的伯胺原料的類似物。 基于光氧化還原催化鹵代乙烯基吡啶氫氨烷基化 (HAA) 的環(huán)形斷開方法與分子內(nèi) SNAr N-芳基化相結(jié)合進(jìn)行測序。 為了獲得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 異構(gòu)體，光氧化還原催化的 HAA 步驟與鈀催化的 C-N 鍵形成疊合。 總而言之，這提供了使用相同的鍵斷開從一組常見的未受保護(hù)的伯胺起始材料中獲得四個異構(gòu) THN 核心的高度模塊化途徑。 輝瑞 MC4R 拮抗劑 PF-07258669 螺環(huán) THN 核心的簡明合成說明了該方法的簡化能力。

    2023-10-19

  • 萘連續(xù)流動硝化研究

    從微反應(yīng)器到中尺度流動反應(yīng)器對萘連續(xù)流動硝化制1-硝基萘進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并探討了反應(yīng)過程中的安全問題。 在微反應(yīng)器中綜合考察了硝酸與萘的摩爾比、停留時間、反應(yīng)溫度和硫酸強度對反應(yīng)過程的影響。 在最佳條件下，反應(yīng)收率可達(dá)94.96%。 由于硝化的快速放熱特性，提出了快速傳熱評估以獲得最佳條件下的溫度分布。 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)過程中最高超溫僅為3.78℃，與最佳條件下的高產(chǎn)率相符。 然后通過尺寸放大策略實現(xiàn)了微反應(yīng)器的放大生產(chǎn)。 在中尺度流動反應(yīng)器中，研究了體積流量的影響。 連續(xù)反應(yīng)器年產(chǎn)量可達(dá)2643 kg·a–1，反應(yīng)器通道內(nèi)最高超溫超過17.1℃。

    2023-10-19

  • 通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基

    通過酸催化促進(jìn)N-Boc-2-azetines水合制備 β-氨基羰基的方法。使用20多種不同功能化的2-azetines（包括生物相關(guān)手性支架）探索了反應(yīng)范圍，以優(yōu)異的產(chǎn)率收集了所需的產(chǎn)物。 此外，還開發(fā)了一種廢物最小化且節(jié)省時間的連續(xù)流動工藝，可以通過在線液液分離回收環(huán)保有機(jī)溶劑（CPME）和可重復(fù)使用的酸性水相。

    2023-10-09

  • 連續(xù)流反應(yīng)器中的快速克萊森縮合反應(yīng)優(yōu)化

    描述了 CPL304110（一種創(chuàng)新的泛 FGFR 抑制劑）的批量合成。 在這里，我們將合成步驟之一的克萊森縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)移到連續(xù)流反應(yīng)器中。 將溶劑從乙醇簡單轉(zhuǎn)換為四氫呋喃，將原來的反應(yīng)時間從 20 小時縮短到 10 分鐘。

    2023-10-08

  • 可見光介導(dǎo)的苯胺與磺酰氟的磺?；磻?yīng)

    開發(fā)了一種有用且簡單的策略，通過磺酰氟和苯胺的可見光介導(dǎo)反應(yīng)合成磺?；桨?。 研究表明，磺酰氟可以作為可修飾、穩(wěn)定的磺?；噭M(jìn)行后期功能化，合成復(fù)雜多樣的砜類化合物。 反應(yīng)條件簡單、溫和。

    2023-09-19

  • 對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成

    以NB為原料的三步連續(xù)合成對乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當(dāng)量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和，班伯格重排和酰化反應(yīng)均與酸體系相容。 在此過程中，生成的AHA可以進(jìn)入下游及時轉(zhuǎn)化，從而實現(xiàn)AHA的原位按需制備，避免了繁瑣的加工和存儲過程。

    2023-09-19

  • 通過硫醇和二硫化物連續(xù)流光化學(xué)加成在氮雜環(huán)丁烷環(huán)上形成C-S鍵

    研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種在連續(xù)流動條件下 2-氮雜環(huán)丁烷的抗馬爾可夫尼科夫氫烷基/芳基硫醇化（anti-Markovnikov hydroalkyl/aryl thiolation）和二硫化的策略。 硫基自由基由硫醇或二硫化物產(chǎn)生，隨后傳播到氮雜環(huán)丁烷不飽和度中，形成 C-S 鍵并形成二級自由基中間體。 這個以碳為中心的自由基鏈通過氫原子轉(zhuǎn)移（HAT）或另一個二硫化物轉(zhuǎn)移到另一個硫醇上，以重新生成關(guān)鍵的硫基自由基中間體。 流動技術(shù)的使用確保了反應(yīng)混合物的有效照射，從而實現(xiàn)極快、穩(wěn)健且可擴(kuò)展的方案。 此外，采用乙酸乙酯作為對環(huán)境負(fù)責(zé)的溶劑。

    2023-09-18

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