連續(xù)流工藝開發(fā)流程
根據(jù)報(bào)告,目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)大約50-70%的反應(yīng)能受益于連續(xù)流工藝。但是要得到好的結(jié)果,需要做很多的改變才能真切的獲得益處。例如,大約50%的反應(yīng)有固體參與或生成。有固體并不意味著就不能進(jìn)行連續(xù)流實(shí)驗(yàn),這就需要實(shí)驗(yàn)人員做很多的改變,包括反應(yīng)試劑、反應(yīng)溫度及加料方式等等。除此之外,很多反應(yīng)在傳統(tǒng)的處理過程中存在很大的安全隱患或者小中試工藝能取得較優(yōu)結(jié)果但是難于放大生產(chǎn)。工程師在設(shè)計(jì)路線時(shí),往往需要極力避免不利因素,導(dǎo)致合成路線較長(zhǎng),或者使用很貴的替換試劑。而連續(xù)流技術(shù)為工程師提供了另外一種思路,可以避免這些不利因素,有效降低成本。新技術(shù)的開發(fā)從來都不是一帆風(fēng)順的,連續(xù)流技術(shù)更是如此,也期望各位化學(xué)家和工程師們集中力量、共謀發(fā)展,促成連續(xù)流技術(shù)的應(yīng)用和進(jìn)步。
在進(jìn)行連續(xù)流工藝開發(fā)時(shí),為了保證反應(yīng)物能夠?qū)崿F(xiàn)良好的傳質(zhì)傳熱,并且在實(shí)驗(yàn)過程中不會(huì)發(fā)生跑冒漏滴等實(shí)驗(yàn)室事故,要求化學(xué)家或工程師們?cè)谶M(jìn)行工藝開發(fā)時(shí)要嚴(yán)格遵循以下的流程:調(diào)研原料和產(chǎn)物的理化性質(zhì),選擇合適的反應(yīng)器,設(shè)計(jì)出合理的反應(yīng)路線,進(jìn)行結(jié)果反饋總結(jié)。
實(shí)驗(yàn)分析
反應(yīng)物狀態(tài):均相反應(yīng)、非均相反應(yīng)、氣液參與或生成反應(yīng)、固體參與或生成反應(yīng)。
反應(yīng)物性質(zhì):穩(wěn)定性、腐蝕性、理化性質(zhì)。
反應(yīng)條件:高溫、低溫、常溫;高壓、常壓、減壓;瞬時(shí)反應(yīng)、慢反應(yīng)、普通反應(yīng)。
反應(yīng)理論分析:可逆平衡。
連續(xù)化設(shè)計(jì)
傳質(zhì)傳熱能力:液液傳質(zhì)、均相、非均相;氣液、固液傳質(zhì);放熱劇烈程度;腐蝕、耐濕、耐壓。
反應(yīng)器設(shè)備材質(zhì):304、316L;哈B、哈C、鈦等;PTFE、FEP、PFA等;石英、高硼硅、碳化硅。
進(jìn)料設(shè)備與材質(zhì):液體、氣體、固體、漿料;計(jì)量精度要求。
輔助配套設(shè)備:反應(yīng)監(jiān)測(cè)與控制,溫度、壓力、流量。
實(shí)驗(yàn)論證與優(yōu)化
實(shí)驗(yàn)運(yùn)行可行性:安全可靠。
實(shí)驗(yàn)效果可行性:傳統(tǒng)釜式與連續(xù)流對(duì)比。
工藝優(yōu)化:路線優(yōu)化;條件優(yōu)化、正交試驗(yàn)。
結(jié)論分析與反饋。
連續(xù)流工業(yè)化放大
連續(xù)流技術(shù)的切入點(diǎn)是將傳統(tǒng)間歇釜式工藝或稱為“一鍋煮”,改革為連續(xù)的小通量反應(yīng)。相較于釜式比較簡(jiǎn)陋粗略的反應(yīng)控制和監(jiān)測(cè)過程,連續(xù)流技術(shù)精準(zhǔn)而又靈敏,且連續(xù)流技術(shù)與在線監(jiān)測(cè)技術(shù)有更好的融合性,為新產(chǎn)品或新工藝的開發(fā)提供了極大地便利。另外,反應(yīng)過程中較小的瞬時(shí)處理量,極大的降低了反應(yīng)過程帶來的安全隱患。高效的傳質(zhì)、傳熱優(yōu)勢(shì),縮短了反應(yīng)完全進(jìn)行的時(shí)間。以微止危,本質(zhì)安全成為了連續(xù)流技術(shù)的最大特色。在放大生產(chǎn)時(shí),連續(xù)流設(shè)備也有他的優(yōu)勢(shì)。工業(yè)化設(shè)備與小試設(shè)備相比,只在空間體積增大了幾倍至十幾倍。與釜式反應(yīng)的幾千倍相比,傳質(zhì)的放大效應(yīng)非常小。打通的小試工藝,可以快速地應(yīng)用于工業(yè)化設(shè)備。
但是,連續(xù)流工業(yè)化放大過程中,也會(huì)出現(xiàn)一些不可避免的問題。由于連續(xù)流反應(yīng)器為了促進(jìn)傳質(zhì)傳熱,大多持液量有限。尤其是板式微通道反應(yīng)器,單塊反應(yīng)器的持液量大約在單板內(nèi)表面積的0.5~2倍。很多反應(yīng)在單一連續(xù)流設(shè)備中不能完全反應(yīng),可以串聯(lián)其它設(shè)備,從而延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間。對(duì)于非均相液態(tài)反應(yīng),由于其對(duì)于混合要求比較高,常采用板式微通道反應(yīng)器串聯(lián)或是動(dòng)態(tài)管反應(yīng)器串聯(lián)。對(duì)于均相液態(tài)反應(yīng),可以采用盤管或靜態(tài)延時(shí)反應(yīng)器串聯(lián)。在操作過程中,我們一般讓反應(yīng)在混合較好的地方,原料轉(zhuǎn)化到80%以上,剩余的20%在延時(shí)反應(yīng)器中熟化完成。市場(chǎng)上在售的延時(shí)反應(yīng)器,一般是盤管制造的。盤管內(nèi)可根據(jù)需求定制特殊混合結(jié)構(gòu),盤管的內(nèi)徑較大。實(shí)際使用過程中,延時(shí)反應(yīng)器的持液量大,成倍增加反應(yīng)時(shí)間,并且延時(shí)反應(yīng)器帶來的壓降較小。