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新聞資訊

  • 一鍋重氮裝置——光化學(xué)氧化（藍(lán)色 LED-O 2）芳基雜芳基乙酸酯與環(huán)狀 2°-胺的酰胺化：芳香族 α-酮酰胺的環(huán)保合成

    芳香族-α-酮酰胺是一類有趣的分子。它們具有無(wú)數(shù)的生物學(xué)特性，也經(jīng)常用作合成雜環(huán)支架的構(gòu)件。在此，我們報(bào)道了芳香族-α-酮酰胺的環(huán)保合成。它是一種一鍋法合成，從烷基芳基/雜芳基乙酸酯 7a-k 開(kāi)始，分子氧中的各種環(huán)狀仲胺 8a-c 作為氧化劑，通過(guò)重氮安裝-氧化-酰胺化在乙酸乙酯作為溶劑中使用 5-6 W 微光化學(xué)反應(yīng)器帶有藍(lán)色 LED 燈 (435–445 nm) 到目標(biāo)化合物。該反應(yīng)也可以在沒(méi)有氧化劑的情況下在空氣中進(jìn)行，但這有助于主要形成不需要的 NH 插入產(chǎn)物。在氧氣氣氛下，此類副產(chǎn)物的形成減少到 10-20%。各種芳香族-α-酮酰胺 10a-x 以中等至高產(chǎn)率合成。對(duì)照實(shí)驗(yàn)為轉(zhuǎn)化機(jī)制提供了合理的依據(jù)。該協(xié)議可以按克級(jí)放大。

    2022-09-22

  • 采用雙酸催化劑的微反應(yīng)器中木糖連續(xù)水熱生產(chǎn)糠醛

    通過(guò)應(yīng)用微反應(yīng)器技術(shù)強(qiáng)化連續(xù)糠醛生產(chǎn)，特別是在無(wú)有機(jī)溶劑條件下將木糖轉(zhuǎn)化為糠醛。氯化鋁和甲酸用作雙酸催化劑。檢查和驗(yàn)證了單個(gè)和組合催化劑在通過(guò)連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠醛中的作用。采用響應(yīng)面法研究并優(yōu)化了木糖濃度、反應(yīng)溫度、停留時(shí)間、催化劑總濃度和催化劑比例等操作條件對(duì)糠醛收率的影響。

    2022-09-16

  • 使用連續(xù)流微反應(yīng)器技術(shù)合成抗體-藥物偶聯(lián)物

    連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器使化學(xué)反應(yīng)能夠在屏蔽管和管內(nèi)發(fā)生。這種合成過(guò)程被認(rèn)為克服了常用間歇反應(yīng)器的一些限制。已經(jīng)報(bào)道了許多通過(guò)連續(xù)流動(dòng)工藝合成小分子的成功例子；然而，它們?cè)谏锱悸?lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，例如抗體-藥物偶聯(lián)物 (ADC) 合成，在科學(xué)文獻(xiàn)中極為有限。據(jù)我們所知，我們?cè)诖藞?bào)告了同行評(píng)審文獻(xiàn)中的第一個(gè)連續(xù)流動(dòng)過(guò)程介導(dǎo)的 ADC 合成。討論了優(yōu)化的混合器類型、反應(yīng)時(shí)間和混合器直徑。根據(jù)這些結(jié)果，產(chǎn)生了具有臨床相關(guān)藥物-抗體比率的 ADC。所有流動(dòng)反應(yīng)步驟均使用按比例縮小的制造方法進(jìn)行，該方法利用逐步混合系統(tǒng)執(zhí)行順序還原/共軛過(guò)程。此外，已建立的連續(xù)流動(dòng)方法可應(yīng)用于三種不同抗體和三種不同有效載荷的組合，并且對(duì)于九種嘗試的 ADC 合成中的每一種都觀察到相同的趨勢(shì)。這些結(jié)果表明，連續(xù)流動(dòng)化學(xué)可用于開(kāi)發(fā)可靠且穩(wěn)健的 ADC 生產(chǎn)工藝。

    2022-09-05

  • 連續(xù)光化學(xué)苯炔形成工藝的開(kāi)發(fā)

    提出了一種連續(xù)流動(dòng)工藝，該工藝能夠在光化學(xué)條件下安全地生成和衍生苯。 新的大功率 LED 燈發(fā)出 365 nm 的光，這有助于實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。 由此產(chǎn)生的流動(dòng)過(guò)程基于可調(diào)節(jié)背壓調(diào)節(jié)器有效控制氣態(tài)副產(chǎn)品的釋放，并在 3 分鐘的短停留時(shí)間內(nèi)提供一系列雜環(huán)產(chǎn)品。 該方法的穩(wěn)健性在benzotriazoles, 2H-indazoles 和各種呋喃衍生加合物的快速生成中得到證明，通過(guò)簡(jiǎn)單且易于擴(kuò)展的流動(dòng)協(xié)議促進(jìn)這些重要的雜環(huán)支架的制備。

    2022-09-05

  • [1.1.1]丙烷和雙環(huán)[1.1.1]戊烷衍生物的連續(xù)流動(dòng)合成

    提出了一種按需生產(chǎn) [1.1.1] 丙烷的連續(xù)流動(dòng)過(guò)程，提供了 [1.1.1] 丙烷的解決方案，該解決方案可以直接衍生成各種雙環(huán) [1.1.1] 戊烷 (BCP) 物質(zhì)。這是在高達(dá) 8.5 mmol h -1的通量中實(shí)現(xiàn)的，提供了對(duì)克量的選定 BCP 構(gòu)建塊的有吸引力且直接的訪問(wèn)。最后，開(kāi)發(fā)了將 [1.1.1] 丙烷連續(xù)光化學(xué)轉(zhuǎn)化為具有混合酯/酰氯部分的有價(jià)值的 BCP。

    2022-09-05

  • 利用雙環(huán)[1.1.1]戊基自由基的sp2性質(zhì)實(shí)現(xiàn)了[1.1.1]螺槳烷的雙官能團(tuán)化反應(yīng)

    近日，賓夕法尼亞大學(xué)Gary A. Molander教授課題組在Nature Chemistry上發(fā)表了題為“Exploiting the sp2 character of bicyclo[1.1.1]pentyl radicals in the transition-metal-free multi-component difunctionalization of [1.1.1]propella

    2022-09-02

  • 使用有機(jī)光氧化還原催化的 [2+2]-環(huán)加成在連續(xù)流動(dòng)條件下形成二聚環(huán)丁烷

    自由基陽(yáng)離子引發(fā)的富電子烯烴二聚反應(yīng)是合成環(huán)丁烷的一種便捷方法。 通過(guò)將有機(jī)光氧化還原催化和連續(xù)流動(dòng)技術(shù)相結(jié)合，進(jìn)行了分批與連續(xù)流動(dòng)研究，為生成重要的咔唑環(huán)丁烷材料二聚體 1,2-反式-二咔唑環(huán)丁烷 (t-DCzCB) 提供了一條方便的合成路線，僅使用 0.1?mol?% 的有機(jī)光氧化還原劑 催化劑。 探索了該方法的范圍，提供了一類新的功能材料，以及苯乙烯基木脂素二聚天然產(chǎn)物的改進(jìn)合成路線。 在連續(xù)流動(dòng)條件下，可以以更高的化學(xué)產(chǎn)率分離環(huán)丁烷二聚體，并且與傳統(tǒng)的間歇反應(yīng)條件相比，反應(yīng)時(shí)間顯著縮短。

    2022-09-01

  • 選擇性光化學(xué)連續(xù)流動(dòng)芐基一氯化

    2-fluorotoluene的選擇性光化學(xué)單氯化已經(jīng)通過(guò)使用兩個(gè)不同流動(dòng)反應(yīng)器的連續(xù)流動(dòng)工藝開(kāi)發(fā)，一個(gè)用于調(diào)節(jié)條件，第二個(gè)用于放大。 使用一次一個(gè)因素和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法來(lái)優(yōu)化關(guān)鍵反應(yīng)參數(shù)，目標(biāo)是盡量減少二氯代副產(chǎn)物的形成。 這種轉(zhuǎn)換已經(jīng)在多十克尺度上進(jìn)行。

    2022-09-01

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