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技術(shù)資訊

  • 利用雙環(huán)[1.1.1]戊基自由基的sp2性質(zhì)實(shí)現(xiàn)了[1.1.1]螺槳烷的雙官能團(tuán)化反應(yīng)

    近日，賓夕法尼亞大學(xué)Gary A. Molander教授課題組在Nature Chemistry上發(fā)表了題為“Exploiting the sp2 character of bicyclo[1.1.1]pentyl radicals in the transition-metal-free multi-component difunctionalization of [1.1.1]propella

    2022-09-02

  • 使用有機(jī)光氧化還原催化的 [2+2]-環(huán)加成在連續(xù)流動(dòng)條件下形成二聚環(huán)丁烷

    自由基陽離子引發(fā)的富電子烯烴二聚反應(yīng)是合成環(huán)丁烷的一種便捷方法。 通過將有機(jī)光氧化還原催化和連續(xù)流動(dòng)技術(shù)相結(jié)合，進(jìn)行了分批與連續(xù)流動(dòng)研究，為生成重要的咔唑環(huán)丁烷材料二聚體 1,2-反式-二咔唑環(huán)丁烷 (t-DCzCB) 提供了一條方便的合成路線，僅使用 0.1?mol?% 的有機(jī)光氧化還原劑 催化劑。 探索了該方法的范圍，提供了一類新的功能材料，以及苯乙烯基木脂素二聚天然產(chǎn)物的改進(jìn)合成路線。 在連續(xù)流動(dòng)條件下，可以以更高的化學(xué)產(chǎn)率分離環(huán)丁烷二聚體，并且與傳統(tǒng)的間歇反應(yīng)條件相比，反應(yīng)時(shí)間顯著縮短。

    2022-09-01

  • 選擇性光化學(xué)連續(xù)流動(dòng)芐基一氯化

    2-fluorotoluene的選擇性光化學(xué)單氯化已經(jīng)通過使用兩個(gè)不同流動(dòng)反應(yīng)器的連續(xù)流動(dòng)工藝開發(fā)，一個(gè)用于調(diào)節(jié)條件，第二個(gè)用于放大。 使用一次一個(gè)因素和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法來優(yōu)化關(guān)鍵反應(yīng)參數(shù)，目標(biāo)是盡量減少二氯代副產(chǎn)物的形成。 這種轉(zhuǎn)換已經(jīng)在多十克尺度上進(jìn)行。

    2022-09-01

  • 2,2-Dimethylchromene在流動(dòng)中的光化學(xué)擴(kuò)環(huán)促進(jìn)植物毒性Radulanin A的全合成

    radulanins 是具有生物活性的聯(lián)芐基天然產(chǎn)物，具有合成具有挑戰(zhàn)性的 2,5-dihydro-1-benzoxepine 核心。 與之前展示冗長策略的報(bào)告相比，我們展示了迄今為止最短的 radulanin A 合成，其主要特征是2,2-dimethylchromene前體的光化學(xué)擴(kuò)環(huán)反應(yīng)。 鑒于對(duì)這種天然產(chǎn)品的除草特性的生物學(xué)研究，這項(xiàng)工作適用于大規(guī)模制備的連續(xù)流動(dòng)裝置。

    2022-09-01

  • 連續(xù)流動(dòng)中的光生物催化

    在過去的幾年里，生物催化界有兩個(gè)領(lǐng)域經(jīng)歷了驚人的增長：光生物催化和流動(dòng)技術(shù)在催化過程中的應(yīng)用。生物催化和連續(xù)流動(dòng)化學(xué)的結(jié)合已經(jīng)取得了良好的效果，由于其一些重要特性，例如出色的溫度控制、高表面積體積比和良好的質(zhì)量，提高了多個(gè)過程的效率和生產(chǎn)率等。

    2022-08-18

  • 勞拉西泮連續(xù)流動(dòng)合成的開發(fā)

    勞拉西泮(Lorazepam)是一種廣泛使用的鎮(zhèn)靜劑，出現(xiàn)在世界衛(wèi)生組織的基本藥物清單中，經(jīng)常出現(xiàn)短缺。 使用涉及路線探索、高通量實(shí)驗(yàn)和雜質(zhì)分析的工作流程來開發(fā)最佳序列，我們報(bào)告了一種用于流式合成勞拉西泮的新型 5 步路線。 這五個(gè)步驟包括 N-?；?N-acylation)、二氮雜環(huán)閉合(diazepine ring closure)、亞胺 N-氧化(imine N-oxidation)、Polonovski 型重排和酯水解得到勞拉西泮。

    2022-08-17

  • 連續(xù)流中通過伸縮光化學(xué)硫醇-烯環(huán)化序列合成硫代嗎啉

    開發(fā)了一種以兩步伸縮形式連續(xù)流動(dòng)生成硫代嗎啉的程序。關(guān)鍵步驟是半胱胺鹽酸鹽和氯乙烯作為低成本起始材料的光化學(xué)硫醇-烯反應(yīng)。該反應(yīng)可以在高濃度 (4 M) 條件下使用少量 (0.1-0.5 mol%) 的 9-fluorenone作為光催化劑進(jìn)行，從而產(chǎn)生相應(yīng)的定量產(chǎn)率的half-mustard中間體。隨后通過堿介導(dǎo)的環(huán)化獲得硫代嗎啉。通過進(jìn)行 7 小時(shí)（總停留時(shí)間 40 分鐘）的反應(yīng)，通過蒸餾分離所需的硫代嗎啉，證明了該方法的穩(wěn)健性。

    2022-08-08

  • 連續(xù)流動(dòng)條件下丙泊酚的放大和伸縮合成

    丙泊酚是一種用于程序鎮(zhèn)靜的短效藥物，在 COVID-19 大流行期間廣泛需求。連續(xù)流協(xié)議被證明是有效的，具有巨大的工業(yè)轉(zhuǎn)化潛力，通過過程強(qiáng)化（24 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn)）達(dá)到每天 71.6 克的產(chǎn)量。我們已經(jīng)成功地對(duì)連續(xù)流動(dòng)方法進(jìn)行了伸縮，獲得了 5.74 g 丙泊酚，生產(chǎn)率為 23.0 g/天（6 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn)），證明了該方法在分離模式和伸縮模式下的穩(wěn)健性。在線后處理也取得了實(shí)質(zhì)性進(jìn)展，它提供了更高的安全性和更少的浪費(fèi)，這也與工業(yè)應(yīng)用相關(guān)?？傮w而言，合成策略是基于低成本的傅克二異丙基化對(duì)羥基苯甲酸，然后進(jìn)行脫羧反應(yīng)，得到丙泊酚，總收率高達(dá) 84%，副產(chǎn)物形成率非常低。

    2022-07-27

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